Bestimmung und Vorhersage der Qualitäts- und Prozeßparameter von Dicksaft und Rübenzucker durch Fluoreszenz-Spektroskopie und Chemometrie

Voll-Spektrum-Fluoreszenz-Spektroskopie in Kombination mit einer statistischen Auswertung nach mehreren Merkmalsvariablen (Chemometrie) wurde verwendet, um Informationen über Weißzukker und Dicksäfte aus 6 nordeuropäischen Zuckerfabriken zu erhalten. Ziel war es Qualtitäts- und Prozeßparameter zu bestimmen und vorherzusagen. Die wöchentlichen Durchschnittsproben stammten aus der Kampagne 1993. Die Klassifizierung der Zuckerproben nach Fabrik war mittels explorativer Datenanalyse (soft independent modelling of class analogy, SIMCA) mit 6 % Fehlklassifizierung möglich. Die Klassifizierung nach Fabrik war bei Dicksaft, der 976mal verdünnt wurde, wahrscheinlich aufgrund von Problemen bei der Probenahme nicht so genau. Die Fehlklassifizierung lag bei 30 % der Proben. Die Ergebnisse zeigen, daß die aufgenommenen Fluoreszenz-Spektra die Qualität des Rohstoffes, die durch die Einflüsse des Prozesses überlagert werden, in einem für jede Fabrik charakteristischen Spektrum reflektieren. Durch Kalibrierung nach mehreren Merkmalsvariablen (partial least squares, PLS) konnten die Qualitätsparameter (Asche-, Farb-, a -Amino-N- und SO2-Gehalt) von Zuckerproben aus den Fluoreszenz-Emmissionspektren vorhergesagt werden. Die Korrelationskoeffizienten des Probensets (R) zwischen den im Labor gefundenen Werten und den durch das Kalibrierungs-Modell der Fluoreszenz-Spektra erhaltenen Werten betrug für den Aschegehalt 0,91, für die Farbe 0,94, für den a -Amino-N-Gehalt 0,98 und für den SO2-Gehalt 0,85. In analoger Weise wurden der Aschegehalt und die Farbe von Dicksaft mit Korrelationskoeffizienten von 0,89 und 0,90 vorhergesagt. Wenn der pH-Wert von Zuckerproben auf 7,0 korrigiert wurde, nahm die Fehlklassifizierung der Fabriken um ca. 10 % zu. Die Korrelationskoeffizienten betrugen dann für den Aschegehalt 0,88, für die Farbe 0,93, für den a -Amino-N-Gehalt 0,98 und den SO2-Gehalt 0,84. Informationen scheinen demnach verloren zu gehen. Fünf Anregungs/ Emissions-Wellenlängenpaare wurden durch einen chemometrischen Algorithmus (Principal variables, PV) ausgewählt. Diese ergaben eine hinreichend gute Korrelation im Vergleich zu den Voll- Spektrummodellen.